說明:
紅外光譜法在粘合劑(膠粘劑)定性鑒別的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要:粘合劑(膠黏劑)一般為多組分體系,其配方復(fù)雜。配料分為兩部分,起基本粘接作用的物質(zhì),稱為基料,另外為了滿足工藝和生產(chǎn)上各種不同的要求,尚需加入各種添加劑,以更好地發(fā)揮粘接效益。經(jīng)常應(yīng)用的添加劑有固化劑與硫化劑、硫化促進(jìn)劑、防老劑、增塑劑和增韌劑、稀釋劑、增粘劑和填料等。粘合劑(膠黏劑)的主成分分析是常見的物證檢驗(yàn)內(nèi)容。以往所用的方法通常有:物理數(shù)據(jù),化學(xué)鑒定,元素分析,紫外吸收光譜,質(zhì)譜和核磁共振等。其中,紅外光譜是有效的方法,在這方面已有許多綜合性文章和專著,雖有一定的成效,但也有許多不足。為此,我們采用衰減全反射紅外光譜法對(duì)一些粘合劑(膠黏劑)的主成分進(jìn)行分析,取得了較為滿意的效果。關(guān)鍵詞:紅外光譜法、粘合劑(膠黏劑)、定性鑒別、衰減全反射原理:紅外光譜法是對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性鑒別的有效方法,利用不同粘合劑(膠黏劑)在紅外波段具有不同的特征吸收,可以對(duì)其主要成分進(jìn)行定性分析。樣品的制備:將含有粘合劑(膠黏劑)的樣品剪成一定大小(約2cm×2cm),用樣品夾置于ATR附件上,以一定壓力使之與晶體緊緊接觸,進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)條件:儀器及附件:FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀;單次ATR附件(45°,金剛石晶體);測(cè)試條件:分辨率: 4cm-1掃描次數(shù): 32次檢測(cè)器: DTGS 掃描范圍: 4000-600cm-1實(shí)驗(yàn)結(jié)果舉例:圖1 丙烯酸類粘合劑(膠黏劑) ...
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2025
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熒光分光光度法在黃曲霉毒素含量測(cè)定上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司應(yīng)用分析部摘要: 熒光分光光度法是對(duì)熒光物質(zhì)進(jìn)行定性和定量的有效方法。目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于測(cè)定食品中黃曲霉毒素含量的方法以免疫親和層析法為主,其中熒光分光光度法是一個(gè)比較常用的方法。本文依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)G B/T 18979-2003《食品中黃曲霉毒素的測(cè)定 免疫親和層析凈化高效液相色譜法和熒光光度法》和G B 5413.37-2010《乳和乳制品中黃曲霉毒素M 1的測(cè)定》中的親和免疫層析凈化熒光光度法,應(yīng)用港東F-380型熒光分光光度計(jì)對(duì)食品中黃曲霉毒素含量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果證明此方法操作簡(jiǎn)便,線性良好是測(cè)定食品中黃曲霉毒素含量的理想方法。 關(guān)鍵詞: 熒光分光光度法 黃曲霉毒素 免疫親和層析 食品 乳品 點(diǎn)擊查看相關(guān)產(chǎn)品:F-380熒光分光光度計(jì) · 原理試樣經(jīng)過甲醇-水提取,提取液經(jīng)過濾、稀釋后,濾液經(jīng)過含有黃曲霉毒素特異的免疫親和層析凈化,此抗體對(duì)黃曲霉毒素B 1 、B 2 、G 1 、G 2 、M 1 具有專一性,黃曲霉毒素交聯(lián)在層析介質(zhì)中的抗體上。用水將免疫親和柱上雜質(zhì)除去,以甲醇通過免疫親和層析柱洗脫,加入溴溶液衍生,以提高測(cè)定靈敏度 。 洗脫液通過熒光光度計(jì)測(cè)定黃曲霉毒素(B1+B2 +G1 +G2)總量及黃曲霉毒素M1的量。 · 實(shí)驗(yàn)條件儀器及附件:天津港東 F-380 型熒光分光光度計(jì)熒光石英比色皿分析條件:激發(fā)波長(zhǎng):360nm發(fā)射波長(zhǎng):450nm 藥品: 樣品前處理試劑:甲醇(色譜純)、氯化鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、氯化鉀;樣品衍生溶液:溴溶液儲(chǔ)備液(0.01%)、溴溶液工作液(...
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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在PA66熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要PA66(尼龍66),是半透明或不透明乳白色粒子,具有熱塑性、輕質(zhì)、韌性好、耐化學(xué)品和耐久性好等特性,一般用于汽車零部件、機(jī)械部件、電子電器產(chǎn)品、工程配件等產(chǎn)品。PA66在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態(tài),極易遭受熱氧降解和水解,所以研究其熱降解機(jī)理是相當(dāng)重要的。 1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品及儀器PA66(尼龍66,顆粒狀,德國(guó)巴斯夫公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國(guó)耐馳公司) 1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃,以升溫速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測(cè)定范圍4000-400cm-1。 1.3 實(shí)驗(yàn)方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。取一粒PA66顆粒放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGA與FTIR。2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出,PA66在N2氣氛中的熱分解過程只有一個(gè)失重區(qū)間,其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在360—490℃,DTG曲線上只有一個(gè)失重峰,在430℃(40min)左右時(shí),其熱降解速率達(dá)到上限,說明PA66的熱降解是一步完成的,借助FTIR可以對(duì)其熱解過程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)行研究。 圖2 40min時(shí)PA66的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖 40min時(shí)3...
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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在PP熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要PP(聚丙烯)無毒、無味,密度小,強(qiáng)度、剛度、硬度耐熱性均優(yōu)于低壓聚乙烯,可在100℃左右使用。具有良好的介電性能和高頻絕緣性且不受濕度影響,但低溫時(shí)變脆,不耐磨、易老化。適于制作一般機(jī)械零件、耐腐蝕零件和絕緣零件。常見的酸、堿等有機(jī)溶劑對(duì)它幾乎不起作用,可用于食具。PP在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態(tài),所以研究其熱降解機(jī)理是相當(dāng)重要的。 1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品及儀器PP(聚丙烯,顆粒狀,Borealis公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國(guó)耐馳公司) 1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃(保持1min),以升溫速率60℃/min快速升至180℃,然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測(cè)定范圍4000-400cm-1。 1.3 實(shí)驗(yàn)方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。取一粒PP顆粒放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGA與FTIR。 2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出,PP在N2氣氛中的熱分解過程只有一個(gè)失重區(qū)間,其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在390—500℃,DTG曲線上只有一個(gè)失重峰,在470℃(18min)左右時(shí),其熱降解速率達(dá)到上限,說明PP的熱降解是一步完成的,借助FTIR可以對(duì)其熱解過...
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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在EVA熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要EVA(乙烯—乙酸乙烯共聚物)是重要的塑膠原料,EVA由于在分子鏈中引入了乙酸乙烯單體,從而降低了高結(jié)晶度,提高了柔韌性、抗沖擊性、填料相溶性和熱密封性能,被廣泛應(yīng)用于發(fā)泡鞋料、功能性棚膜、包裝膜、熱熔膠、電線電纜及玩具等領(lǐng)域。因此了解、研究其熱降解過程是很重要的。 1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品及儀器EVA(乙烯—乙酸乙烯共聚物,顆粒狀,日本三井公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國(guó)耐馳公司) 1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃(保持1min),以升溫速率60℃/min快速升至180℃,然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測(cè)定范圍4000-400cm-1。 1.3 實(shí)驗(yàn)方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。將EVA顆粒切小,取4mg左右放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGA與FTIR。 2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出,EVA在N2氣氛中的熱分解過程分為兩個(gè)階段,DTG曲線上有兩個(gè)失重峰:第一個(gè)熱失重溫度范圍主要發(fā)生在320—400℃,這個(gè)范圍內(nèi)在370℃(13min)時(shí),熱降解速率達(dá)到上限;第二個(gè)熱失重溫度范圍主要發(fā)生在400—500℃,這個(gè)范圍內(nèi)在450℃(17min)左右時(shí),其熱降解速率達(dá)到...
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熱重-紅外(TG-FTIR)聯(lián)用技術(shù)在PA6熱解研究上的應(yīng)用天津港東科技股份有限公司 應(yīng)用分析部摘要PA6(尼龍6),是半透明或不透明乳白色粒子,具有熱塑性、輕質(zhì)、韌性好、耐化學(xué)品和耐久性好等特性,一般用于汽車零部件、機(jī)械部件、電子電器產(chǎn)品、工程配件等產(chǎn)品。PA6為大分子鏈上含有酰胺基團(tuán)重復(fù)結(jié)構(gòu)單元的一類聚合物,其熱降解機(jī)理對(duì)于阻燃研究來說是相當(dāng)重要的。1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品及儀器PA6(尼龍6,顆粒狀,德國(guó)巴斯夫公司生產(chǎn),工業(yè)品)FTIR-850 可加熱氣體室及傳輸線附件TG 209 F1(德國(guó)耐馳公司) 1.2實(shí)驗(yàn)程序設(shè)定1.2.1 TGA設(shè)定氣氛為30ml/min的高純氮?dú)鉄嶂胤治龅钠鹗紲囟葹?0℃,以升溫速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加熱氣體室及傳輸線溫度設(shè)定傳輸線接口溫度為200℃?zhèn)鬏斁€溫度為210℃可加熱氣體室溫度為210℃ 1.2.3 FTIR-850設(shè)定分辨率為4cm-1,測(cè)定范圍4000-400cm-1。 1.3 實(shí)驗(yàn)方法通氣30min后,在FTIR-850軟件中開啟連續(xù)采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。取一粒PA6顆粒放入樣品坩堝中,按1.2設(shè)定好的實(shí)驗(yàn)程序運(yùn)行TGA與FTIR。 2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 圖1 TG曲線及其一階導(dǎo)數(shù)曲線 從圖1中可以看出,PA6在N2氣氛中的熱分解過程只有一個(gè)失重區(qū)間,其熱失重溫度范圍主要發(fā)生在360—490℃,DTG曲線上只有一個(gè)失重峰,在450℃(43min)左右時(shí),其熱降解速率達(dá)到最大,說明PA6的熱降解是一步完成的,借助FTIR可以對(duì)其熱解過程中產(chǎn)生的氣體進(jìn)行研究。 圖2 43min時(shí)PA6的熱降解氣相產(chǎn)物的FTIR譜圖 43min時(shí)3000-280...
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